试件应制成均匀长条形。不能切割成条状的试样,应将试样加工拼接成均匀条形,安放在石英舟内。
对于受热易弯曲或收缩的材料,试件制作可采用缠绕法或捆扎法(用∮0.5mm铬丝)将试件固定在平直的∮2mm铬丝上。
对于颗粒状材料,应将颗粒试样均匀铺在石英试样舟内作为试件,其长度和质量应与6.2相符合。
对于有流动性的液体材料,制作试件应采用浸渍法或涂覆法将试样和惰性载体制成均匀不流动试件,存放在石英试样舟内。浸渍用惰性载体宜在干燥的矿棉、硅酸铝棉、石英砂或玻璃纤维布中选择,涂覆用惰性载体宜选择玻璃纤维布。进行产烟浓度计算和确定产烟率时,应扣除惰性载体质量。
试件应在环境温度((23±2)°C、相对湿度(50±5)条件下进行状态调节至少24h以达到质量恒定。
调节环形炉到合适位置(见图6),按所选加热温度T设定环形炉内壁温度,开启载气至设计流量,参照校温操作程序使环形炉升温并达到静态控制稳定。
当静态温度控制在±1℃并稳定2 min后,放入石英试样舟和试件,使试件距环形炉20 mm;启动炉运行,逐步对试件进行扫描加热。
当环形炉行进到试件时开始计时,通过三通旋塞将初始10 min产生的烟气直接排放掉。
开启稀释气至设计流量,旋转三通旋塞,让烟气进入稀释混合弯管,经混合后排出的烟气流即是供给试验的稳态浓度火灾场景烟气流。
在稳态浓度烟气流供给时间结束时,或供给试验的烟气需要终止时,旋转三通旋塞让剩余烟气直接排放掉。
为准备下一次烟气制取试验,环形炉应回复原位。若有必要,可进行环形炉加热反运行,以对石英管或石英舟上的烟垢进行清洗。
方法一(试探法)
首先确定材料充分产烟率和加热温度,见7.2和8.1。
比照充分产烟率加热温度,试探着逐步降低加热温度(如每次按50℃或100℃降低),直至降到产烟率趋近于零,选取产烟率差别明显的加热温度作为试验加热温度。
方法二(固定多点法)
分别按200°C、300°C、400°C、500°C、600°C、700℃选取加热温度,计算产烟率。
方法三(热分析参数法)
取材料热重分析(TGA)的初始分解温度,各失重阶段中点温度(即热失重微分曲线DTG峰值温度),差热分析(DTA)放热峰起始温度或峰值温度作为加热温度,可获得差别明显的产烟率烟气和充分产烟率烟气。
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